Новости
01.12.2016


29.11.2016


29.11.2016


29.11.2016


28.11.2016


24.09.2014

Кислотный метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира с помощью жиромера.
В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горловину, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с после ее опорожнения. Выдувание молока из пипетки не допускается.
Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
В целях повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, рекомендуется применять взвешивание при дозировании пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока (с погрешностью не более 0,005 г), затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немногим более чем наполовину, и встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.
На поверхность пробок для укупорки жиромеров рекомендуется наносить мел.
Жиромеры устанавливают пробкой вниз в водяную баню при температуре 65±2°С на 5 мин. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их один против другого. При нечетном числе проб в центрифугу помещают дополнительный жиромер, куда вместо молока добавлена вода.
Жиромеры центрифугируют 5 мин, вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он оказался в градуированной части жиромера. Затем жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз.
Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или при размытой нижней границе измерение проводят повторно.
При определении массовой доли жира в гомогенизированном или восстановленном молоке центрифугирование и нагревание в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин проводят трехкратно.
При использовании центрифуги с подогревом жиромера допускается центрифугировать однократно в течение 15 с последующей выдержкой в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин.
Оптический (турбидиметрический) метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления светового потока в результате рассеяния его жировыми частицами.
Приготовление раствора. Взвешивают 45,0 г трилона Б и 7,6 г гидроксида натрия с погрешностью не более 0,1 г. Навески переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре 20±2°С.
Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре 35-40°С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор выливают в стеклянную бутыль, в которой растворены трилон Б и гидроксид натрия. Затем 2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70~80°С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, раствор выливают в ту же бутыль.
Вместо вспомогательного вещества и пеногасителя АС-60 могут быть использованы эмульгатор синтанол ДС-6 и пеногаситель пропинол Б-400. 3 г эмульгатора и 0,6 г пеногасителя помещают в стакан, содержащий около 250 см3 прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 4-8°С дистиллированной воды. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стакана переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. После растворения компонентов жидкость выливают в бутыль с трилоном Б и гидроксидом натрия.
Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3 прокипяченной и охлажденной до температуры 20±2°С дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора: он должен составлять 9,5-10,0. Если pH не входит в указанные пределы, следует приготовить новый раствор.
Раствор используют не ранее чем через 24 ч после приготовления, хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25°С.
Подготовка прибора. Прибор для определения массовой доли жира в молоке (ЦЖМ-1) подлежит обязательной поверке органами Государственного метрологического контроля не реже одного раза в квартал.
Градуировка прибора проводится по пробам свежего или консервированного молока с массовой долей жира от 0 до 6,5%, которые готовят из одной партии сборного молока. Для этого молоко охлаждают до температуры не выше 6°С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстаивания сливок. Пробу молока низкой жирности получают со дна сосуда, высокой — из верхнего слоя. Путем смешивания этих проб в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира в требуемом диапазоне.
Всего готовят не менее 5 проб.
В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами и на приборе. Контрольные измерения проводят в двух параллелях, а если в качестве контрольного используют кислотный метод — в четырех; разница между параллельными определениями не должна превышать 0,03 или 0,1% соответственно. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений.
По результатам контрольных измерений настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем в пробах (в порядке возрастания жирности) определяют массовую долю жира на приборе в пятикратной повторности. Результат первого измерения отбрасывают, а по оставшимся четырем вычисляют среднее арифметическое.
Разница между результатами определения массовой доли жира в пробах, полученными на приборе и контрольными методами, не должна превышать: при контроле по ГОСТ ±0,06%, кислотным методом — 0,11%. Если разница будет больше указанной, прибор регулируют. Затем проводят повторное определение массовой доли жира на приборе в тех же пробах молока.
Для ежедневного контроля градуировки прибора готовят две пробы свежего натурального сборного молока с низкой и высокой жирностью и определяют в них массовую долю жира на приборе и контрольными методами. Пробы консервируют бихроматом калия, добавляя его в таком количестве, чтобы концентрация составила 1 г/дм3.
Пробы консервированного молока объемом не менее 30 см3 разливают в бюксы, или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 либо 100 см3. Пробы молока плотно закрывают и хранят в течение 3 сут.
Данные пробы используют для ежедневного контроля работы прибора. Для этого по одной емкости с пробой молока низкой и высокой жирности нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков, затем определяют в них массовую долю жира на приборе в четырехкратной повторности. Из двух последних измерений берут среднее арифметическое. Разница в результатах анализа контрольными методами и на приборе должна укладываться в те же пределы, что и при градуировке прибора, в противном случае его настраивают при помощи регулировочных устройств. Допускается при контроле ослаблять световой поток.
В процедуру подготовки прибора входит также контроль сходимости результатов путем четырехкратного анализа проб молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя параллельными измерениями не должны превышать 0,05% жира.
Проведение испытания. Подготовленная проба молока, нагретая до 40±2°С, поступает в смеситель, где смешивается с растворителем; смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедший через слой жидкости световой поток попадает на фотоэлемент. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.
В каждой пробе молока необходимо проводить по два измерения. Если показания прибора различаются не более чем на 0,05% жира, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01%. Если расхождение превышает 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, различающихся не более чем на 0,05%.
Систематическая составляющая погрешности прибора: в диапазоне 0,10-0,99% жира — не более 0,06%, в диапазоне 1,00-6,50% — не более 0,10%.
Случайная составляющая погрешности прибора не превышает: в диапазоне 0,10-0,99% — 0,03%, в диапазоне 1,00-6,50% —0,05%.
Определение кислотности молока и молочных продуктов проводят титриметрическими методами или прямой потен-циометрией.
Титриметрические методы основаны на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до pH 8,9. Анализ может проводиться с помощью блока автоматического титрования, а индикация точки эквивалентности — потенциометрическим анализатором.
При проведении испытания руководствуются инструкциями к приборам.
Пробу для измерения готовят, смешивая 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта в стакане вместимостью 50 см3.
При отсутствии аппаратуры титруют вручную: в колбе вместимостью 100-250 см3 смешивают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта, добавляют 3 капли фенолфталеина. Смесь титруют раствором гидроксида натрия до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Кислотность в градусах Тернера (°T) находят из объема раствора гидроксида натрия, затраченного на нейтрализацию кислот (V, см3). Для молока эта величина составляет 10.
Расхождение между результатами двух параллельных определений кислотности не должно превышать 1,9°Т; за окончательный результат принимают среднее арифметическое, округляя его до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют, проводя 4 параллельных определения. При этом результат каждого из определений не должен отличаться от среднеарифметического значения более чем на 1,8°Т. В противном случае все реактивы готовят заново, проводят государственную поверку приборов и повторяют испытание в четырех повторностях. При наличии недопустимых расхождений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
Потенциометрический метод основан на определении кислотности (pH). Измерения проводят с помощью потенциометрического анализатора по ГОСТ 19881-74, руководствуясь инструкцией по работе на приборе и требованиями нормативной и технической документации.
Проводят два параллельных определения pH молока или молочных продуктов. Расхождение между измерениями не должно превышать 0,03. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение.
Определение состава и плотности молока с помощью приборов «Лактан» основано на измерении скорости ультразвука в молоке при двух температурах (40-43 и 60-63°С) и степени затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их через продукт.
Приборы позволяют определить массовую долю жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), а также плотность молока. Приборы выпускаются в трех исполнениях.
Подготовка пробы. При наличии слоя отстоявшихся сливок молоко нагревают на водяной бане до температуры 45±5°С и тщательно перемешивают путем переливания из сосуда в сосуд не менее трех раз, затем охлаждают до температуры 22±4°С.
При подготовке пробы сухого молока в стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 12,50 г продукта. Навеску переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см, несколько раз ополаскивая стакан теплой водой (общим объемом 20 см3; воду также выливают в мерную колбу). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения молока.
Полученную таким образом пробу нагревают на водяной бане до температуры 40-42°С, гомогенизируют при помощи лабораторного гомогенизатора, затем охлаждают до комнатной температуры.
Каждое измерение (анализ) включает отбор двух проб продукта, их подготовку и снятие показаний анализатора (параллельные определения).
Обработка результатов измерений. В сухом молоке массовую долю жира (Ж, %) вычисляют по формуле

Ж = Жг*(100-W)/m,

где Жг — массовая доля жира в гомогенизированной пробе согласно показаниям прибора, %; W — влажность сухого молока, % ; m — навеска сухого молока, г.
Аналогично вычисляют массовую долю СОМО.