Новости
13.08.2018


13.08.2018


10.08.2018


09.08.2018


08.08.2018


08.08.2018


07.08.2018


03.08.2018


02.08.2018


01.08.2018


01.08.2018


01.08.2018


30.07.2018


30.07.2018


26.07.2018


18.07.2018


17.07.2018


17.07.2018


17.07.2018


14.07.2018


14.07.2018


14.07.2018


14.07.2018


24.09.2014

Наиболее распространенным методом определения следов свинца является колориметрический, основанный на специфической реакции свинца с дитизоном с образованием окрашенного комплекса.
Полнота извлечения свинца раствором дитизона зависит в первую очередь от pH раствора и от присутствия ряда элементов. Свинец полностью экстрагируется из слабощелочного раствора (pH 8-10) в присутствии цитратов, препятствующих выпадению гидроксидов металлов в осадок при щелочной реакции. Если в качестве комплексообразователя используются цианиды, то дитизон, кроме свинца, экстрагирует только висмут, таллий и олово. Однако применение цианидов при наличии в пробе железа нежелательно, так как в этом случае в щелочной среде образуется ферроцианид, способный окислять дитизон. Извлечение свинца дитизоном будет неполным в присутствии большого количества магния, кальция и фосфатов. Висмут в малых количествах отделяется от свинца при pH 2.
Приготовление реактивов:
1. Раствор дитизона. Готовят 40%-ный основной раствор в четыреххлористом углероде, из которого незадолго перед применением получают 0,001%-ный раствор в CCl4. При взбалтывании с небольшим количеством разбавленного аммиака и 0,5%-ного раствора цианида калия раствор не должен давать окраски.
2. Цитрат аммония применяется в виде 10%-ного раствора, который проверяют на присутствие свинца. Если свинец обнаружен, раствор очищают, слабо подщелачивая аммиаком и взбалтывая с несколькими порциями 0,01%-ного раствора дитизона до того момента, пока органический слой не будет бесцветным.
Озоление проб. 10-15 г предварительно измельченного и доведенного до воздушно-сухого состояния материала помещают в фарфоровые чашки и нагревают в муфельной печи при температуре 450°С. Для минерализации растительного сырья можно использовать мокрый способ озоления в колбах с обратным воздушным холодильником, но этот способ более длительный, чем сухое озоление.
Проведение испытания. Подготовленную пробу растворяют в соляной кислоте (0,02 моль/дм3). Аликвотную часть помещают в делительную воронку вместимостью 50 см3, прибавляют 5-10 см3 раствора цитрата аммония до появления синей окраски (pH 9-10 по тимоловому синему), 5 см3 раствора дитизона в CCl4, интенсивно встряхивают и сливают экстракт в другую делительную воронку. Эту операцию повторяют 3-4 раза, объединяя все порции экстракта дитизоната свинца. К экстракту добавляют 10 см3 раствора HCl концентрации 0,02 моль/дм3, интенсивно встряхивают, при этом дитизонат разрушается и свинец переходит в водную фазу. Экстракты CCl4 отбрасывают. К водному раствору прибавляют 5 см3 10% -ного раствора цитрата аммония до pH 9, затем приливают 1 см3 5%-ного цианида калия, 5 см3 0,001%-ного раствора дитизона в CCl4 и встряхивают.
Экстракцию проводят несколько раз, до тех пор, пока дитизон не будет окрашиваться в красный цвет. Растворы фото-метрируют при длине волны 520 нм.