Новости
23.09.2017


23.09.2017


23.09.2017


23.09.2017


22.09.2017


24.09.2014

Аппаратура: иономер, рН-метр, милливольтметр, нитратомер или другие аналогичные приборы с погрешностью измерения ЭДС не более 5 мВ; измельчитель проб растений или соломорезка; мельница лабораторная; сито с отверстиями диаметром 1 мм; сушилка проб кормов или шкаф сушильный лабораторный; мезгообразователь.
Приготовление растворов:
1. Экстрагирующий раствор. 10 галюмокалиевых квасцов взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют в 990 см3 дистиллированной воды (1%-ный раствор). Хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
Экстрагирующий раствор для культур семейства капустных готовят добавлением 1,0+0,001 г перманганата калия и 0,6 см3 концентрированной серной кислоты к 1000 г 1% ного раствора алюмокалиевых квасцов. Смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой. Хранят в склянке с притертой пробкой.
2. Основной раствор нитрата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (pN03 = -lg[NO-3] = 1). 10,11 г нитрата калия, высушенного при температуре 100-105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки тем же раствором. Хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
3. Растворы сравнения готовят из основного раствора нитрата калия в день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов. Раствор сравнения с концентрацией нитрат-иона 10-2 моль/дм3 (pNO3в2) готовят разбавлением основного раствора нитрата калия в 10 раз 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 основного раствора, доводят до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.
Разбавляя полученный раствор в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, получают раствор сравнения с концентрацией нитрат-иона 10 3 моль/дм3 (pNO3в3). Аналогично готовят раствор с концентрацией 10-4 моль/дм3 (pNO3в4).
Растворы сравнения используют для градуировки иономеров, проверки электродов и построения градуировочного графика.
Подготовка проб. Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, зеленых кормов и т. п. измельчают на измельчителе проб растений, соломорезке или ножницами на отрезки длиной 1-3 см. Методом квартования выделяют часть пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 50 г. Высушивание проводят до воздушно-сухого состояния при температуре 60-65°С. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
При анализе проб зеленых кормов, силоса и сенажа в натуральном виде выделенную часть измельченной средней пробы используют непосредственно или после размалывания на мельнице в течение 2-4 мин.
Из средней пробы комбикормов или комбикормового сырья методом квартования выделяют около 50 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Корне- и клубнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью или фильтровальной бумагой и выделяют часть средней пробы. Для этого корнеплод разрезают вдоль оси крестообразно на четыре приблизительно равные части и отбирают одну из них; анализируют в свежем виде. Выделенную часть средней пробы измельчают, используя терку, мезгообразователь или мясорубку и тщательно перемешивают.
Для кормов с высоким содержанием влаги и легко отдающих сок для анализа можно использовать сок. В этом случае отобранную и измельченную часть средней пробы пропускают через соковыжималку, полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают. Если при анализе сока получают превышение ПДК по какому-либо показателю, то анализ повторяют с навеской.
Пробы жидких кормов анализируют без предварительной подготовки.
Приготовление экстрактов. Масса анализируемой навески зависит от предполагаемого содержания нитратов в корме. Для кормов со сравнительно высоким содержанием нитратов берут навеску массой 1,0±0,01 г;для кормов со средним и низким содержанием нитратов — 5,0±0,01 г.
Навески помещают в емкости на 100 или 200 см3, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов, закрывают пробкой или крышкой и перемешивают в течение 3 мин с помощью электромеханической мешалки или ротатора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для анализа жмыхов и шротов можно брать навеску массой 5 г, но при этом необходимо дополнительное разбавление в 5 раз раствором алюмокалиевых квасцов или измерение с помощью ионоселективного электрода, на мембрану которого надета гидратцеллюлозная пленка.
При анализе комбикормов с использованием нитратомеров навеску массой 5 г суспензируют в 45 см3 раствора алюмокалиевых квасцов.
Для приготовления экстрактов из проб корне- и клубнеплодов навеску массой 10±0,1 г предварительно измельченного на терке или мезгообразователе материала помещают в емкость на 100 или 200 см3, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Перемешивание можно заменить гомогенизацией в течение 1 мин.
Пробы травянистых кормов измельчают ножницами, берут навеску массой 10±0,1 г, помещают ее в стакан гомогенизатора, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1-2 мин. При отсутствии гомогенизатора можно нагревать измельченную массу с экстрагирующим раствором в кипящей водяной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема.
При анализе трав семейства капустных (рапс, редька, горчица, свербига и др.) или кормов, в которые одним из компонентов входят эти травы, измельченый материал в количестве 10±0,1 г помещают в емкость на 100 или 200 см3, добавляют 50 см3 экстрагирующего раствора, перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при помешивании добавляют по каплям 0,5-1,0 см3 33%-ного раствора переоксида водорода до обесцвечивания жидкости. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе сочных кормов в целях ускорения и снижения трудоемкости можно использовать сок. Подготовленную пробу пропускают через соковыжималку, сок собирают в одну емкость и перемешивают. Отбирают 10 см3 сока, помещают в емкость на 100-200 см3, прибавляют 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Подготовка электродов. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с прилагаемыми к ним инструкциями. Нитратный электрод должен обеспечивать линейность в диапазоне pNО3 от 1 до 4.
В промежутках между исследованиями нитратный электрод погружают в раствор с концентрацией нитрат-иона 10в-4 моль/дм3 (pNO3в4). Если перерыв в работе составляет сутки и более, электрод хранят в растворе с pNO3в3, при длительных перерывах (более 5 дней) электрод хранят на воздухе, а перед началом работы вымачивают в течение 1-2 ч в растворе с pNО3в1.
Перед началом измерений электрод промывают дистиллированной водой не менее 3 раз.
Вспомогательный электрод в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.
Перед началом исследований необходимо проверить правильность работы электродной пары (нитратного ионоселективного электрода со вспомогательным электродом) с помощью стандартного образца корма, аттестованного на содержание нитратов. Рассчитывают отклонение полученного результата от значения, указанного в паспорте к стандартному образцу. В случае превышения допустимого отклонения необходимо подбирать другие пары электродов.
Проведение испытания и обработка результатов. Концентрацию нитрат-ионов измеряют непосредственно в логарифмических единицах pNО3 по шкале иономера, предварительно отградуированного по растворам сравнения, или в милливольтах с последующим определением значения pNО3 по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в растворах сравнения, или на приборах, имеющих преобразователи концентрации нитрат-ионов в растворе в их концентрацию в исследуемой продукции. Измерение проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
При анализе кормов с очень низким содержанием нитратов для построения калибровочного графика необходимо дополнительно использовать раствор сравнения с концентрацией нитрат-иона 10в-5 моль/дм3 (pNO3в4).
При определении нитратов в комбикормах с добавками поваренной соли в растворы сравнения следует ввести соответствующее количество хлорида натрия.
Содержание нитратов (X, мг/кг) в пробах, высушенных до воздушно-сухого состояния, вычисляют по формуле

Определение нитратов и нитритов ионометрическим способом

в пробах с естественной влажностью — по формуле
Определение нитратов и нитритов ионометрическим способом

где V — объем экстрагирующего раствора, см3; С — концентрации нитрата-иона в вытяжке (10 — pNО3), моль/дм3; 62 — молярная масса нитрат-иона, г/моль; m — масса пробы, используемой для анализа, г; W — влажность пробы,%.
При разбавлении вытяжки результат умножают на кратность разбавления.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Предельно допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D), при анализе воздушно-сухих проб составляют:
d = 8,3 + 0,066х, D = 4,3 + 0,213x1;

при анализе свежих проб:
d = 13,8 + 0,083x, D = 0,3543x1,

где x, x1 — среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в одинаковых и в разных условиях соответственно.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных аттестованных образцов. В этом случае (при обязательном проведении выборочного контроля сходимости) за результат испытания принимают результат единичного измерения, если разница между содержанием нитратов, полученным путем измерения, и указанным в свидетельстве к стандартному образцу не превышает 3,11 + 0,15 хатт.
Контрольные анализы образцов исследуемой партии и стандартных образцов проводят в двух параллелях.