Новости
01.12.2016


29.11.2016


29.11.2016


29.11.2016


28.11.2016


24.09.2014

Экспресс-определение объемной и удельной активности у-излучающих нуклидов. Радиометр типа СРП готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Измеряют фоновую радиоактивность в свинцовой защите толщиной не менее 5 см; при уровне фона менее 25 мкР/ч допускается проводить измерения без защиты.
На дно колодца ставят банку с пробой. В пробу (по центру банки) погружают детектор (щуп) радиометра, покрытый полиэтиленовым пакетом, так, чтобы нижний торец щупа не доходил до дна банки на 2-3 см. При использовании сосуда типа Маринелли его устанавливают на детектор и записывают показания прибора, обусловленные фоном и активностью измеряемой пробы. Объемную и удельную активность пробы (А, Бк/дм3 или Бк/кг) рассчитывают по формуле

А = N-Nф/Р,

где N, Nф — скорость счета от пробы и фона соответственно; P — коэффициент пересчета.
Экспресс-определение объемной и удельной активности β-излучающих нуклидов проводят методом прямого измерения толстых проб с помощью радиометров типа KPK или РКБ. Радиометры готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Определяют скорость счета от фона в пустой измерительной кювете или в кювете с «чистой» фоновой пробой. Кювету с подготовленной пробой помещают в свинцовую защиту, включают радиометр и определяют скорость счета от пробы несколько раз, вычисляют среднее значение.
При расчете объемной или удельной активности пользуются формулой, приведенной для γ-излучающих нуклидов.
Определение удельной суммарной p-радиоактивности по зольным остаткам. При малой радиоактивности объектов обнаружить экспресс-методом ее не удается, поэтому определяют суммарную p-активность по зольному остатку пробы. Предварительно пробу концентрируют (озоляют).
Суммарная β-радиоактивность обусловлена смесью β-излучающих изотопов неизвестного состава. Определение ее позволяет быстро (в течение дня) получить сведения об уровне загрязнения объекта радиоактивными веществами.
Входящий в состав исследуемых объектов калий за счет содержания в нем естественного радиоактивного изотопа калия — 40 (0,0119%) создает удельную радиоактивность сырой пробы около 37 Бк/кг. Суммарная P-активность объектов при дефиците в них калия обусловлена повышенным содержанием искусственных радиоизотопов — продуктов ядерно-го деления, среди которых могут быть изотопы высокой радиотоксичности (например, йод-131, стронций-90, цезий-137 и др.). В этом случае суммарная удельная радиоактивность будет выше обусловленной калием-40. Поэтому, определив суммарную β-активность пробы, необходимо сопоставить полученные данные с активностью пробы за счет калия-40.
Подготовка проб. Образец пробы должен быть типичным для объекта, а масса или объем — достаточными, чтобы после концентрирования получить необходимое для определения суммарной β-радиоактивности и проведения радиохимического анализа количество золы. Масса пробы кормов — 1-2 кг. Процесс минерализации проб состоит из трех этапов: высушивания, обугливания и озоления.
Пробы кормов высушивают до постоянной массы, затем сухой остаток обугливают путем прокаливания на электроплитах в вытяжном шкафу. Процесс обугливания считают законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.
Фарфоровые тигли и чашки, предназначенные для озоления проб, тщательно моют, высушивают, прокаливают в муфельных печах до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторах и взвешивают.
Обугленные сухие остатки помещают в подготовленные фарфоровые тигли и озоляют в муфельных печах при температуре 400-450°С. В процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно — во избежание возгорания материала и потери радионуклидов цезия-137, свинца-210, йода-131. Продолжительность озоления зависит от количества и вида органических соединений в пробе: оптимальное время для растительных проб составляет 2-4 ч, для корне- и клубнеплодов — 15-25 ч. Внешним признаком готовности золы является ее цвет — светло-серый. Для достижения такого состояния зольного остатка может быть затрачено значительное время, а это, в свою очередь, связано с потерями радионуклидов. Для ускорения процесса в золу по каплям вносят смесь концентрированных азотной и соляной кислот («царскую водку») так, чтобы капли кислоты не стекали на дно и стенки фарфоровой посуды. Для более быстрого выжигания органических частиц золу рекомендуется периодически перемешивать. Если после установленного времени термообработки зола не приобрела светло-серый цвет, озоление пробы продолжают в процессе радиохимического анализа после внесения в пробу носителей.
Оголенные пробы переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Вычитая массу тигля, находят массу полученной золы.
Рассчитывают коэффициент озоления (Kоз) пробы:
Коз = m2/m1,

где W1 — масса сырой навески, г; m2 — масса полученной золы, г.
При определении коэффициента озоления следует иметь в виду, что зола гигроскопична, поэтому сразу же после ее взвешивания отбирают навеску для радиохимического и радиометрического анализа. Если исследования не могут быть проведены сразу, золу взвешивают повторно и снова рассчитывают коэффициент озоления.
Готовую золу растирают до мелкого порошка обратным концом пестика в том же тигле.
Проведение испытания и обработка результатов. Суммарную β-активность проб определяют, подвергая радиометрическому измерению непосредственно зольные остатки. Для этого на аналитических весах взвешивают 200-300 мг золы, наносят на стандартные алюминиевые подложки, смачивают этанолом, равномерно распределяют и сушат под инфракрасной лампой. Измерения проводят на установках типа ДП или УМФ в течение времени, необходимого для получения результата с заданной точностью.
При подготовке радиометра к эксплуатации проверяют работу пересчетной схемы. Устанавливают по вольтметру рабочее напряжение счетчика. Определяют скорость счета от фона в течение 30 мин.
После радиометрии проб скорость счета от фона необходимо определить повторно. При заметном изменении фона для расчетов берут среднее арифметическое двух измерений.
На расстоянии 3-5 мм от окна счетчика на стандартной алюминиевой подложке площадью 2,5 см2 размещают эталонный препарат 40К — навеску высушенного хлорида калия. Масса навески должна в точности соответствовать массе пробы золы (200-300 г). Определяют число импульсов за 20 мин и вычисляют скорость счета.
В тех же условиях (расстояние от препарата до счетчика, размер и материал подложки, рабочее напряжение счетчика и пр.), стандартных для данной радиометрической установки, измеряют скорость счета от зольных остатков всех исследуемых проб. Время счета выбирают в зависимости от заданной величины относительной статистической ошибки анализа.
Удельную или объемную β-радиоактивность исследуемой пробы (А, Бк/кг или Бк/дм3) рассчитывают по формуле
A = (N-Nф)К*Коз/m,

где N и Nф — скорость счета соответственно от пробы и от фона, имп./мин; К — коэффициент пересчета активности из имп./мин в Бк; Kоз — коэффициент озоления; m — масса навески, взятой для радиометрических исследований, г.
Коэффициент перевода определяют по скорости счета от эталонной пробы хлорида калия.