Новости
20.02.2017


19.02.2017


19.02.2017


17.02.2017


16.02.2017


03.02.2014

Сахара, имеющие свободные альдегидные или кетонные группы, обладают способностью в определенных условиях восстанавливать щелочные растворы окиси меди до закиси, которая может быть учтена весовым или объемным путем. Метод дает хорошие результаты при содержании глюкозы в испытуемом растворе в количестве от 10 до 90 мг. Следует избегать одновременного наличия в растворах аммонийных солей, аминокислот и пептонов, способствующих переводу осадка закиси меди в растворимое состояние. Исключено применение трихлор- уксусной кислоты для очистки от белков, поскольку в условиях опыта закись меди окисляется указанной кислотой.
Метод Бертрана применим для определения глюкозы, фруктозы, галактозы, маннозы, сорбозы, пентозы, арабинозы, диоксиацетона так же, как и для инвертного сахара – мальтозы и лактозы. Для каждого из указанных соединений имеются специальные таблицы, в которых даны количественные соотношения между восстановленной медью и сахаром.
При определении сахаров из испытуемого материала необходимо удалить белки и ряд других, мешающих определению веществ. С этой целью добавляют растворы тяжелых металлов, например солей ртути, уксуснокислого свинца, реактива Барнштейна (растворы медного купороса и щелочи), гидрата окиси цинка, гидрата окиси кадмия и др.
Принцип метода основан на способности окиси меди в щелочной среде окислять альдегидные соединения с образованием красного осадка закиси меди. При этом закись меди при наличии серной кислоты окисляется окисным сернокислым железом, которое при этом восстанавливается

Определение восстанавливающих сахаров по Бертрану

Количество восстановленного железа учитывается титрованием раствора перманганатом
Определение восстанавливающих сахаров по Бертрану

Из этих уравнений следует, что при переводе закиси меди 1 атом меди соответствует 1 атому железа; на 10 атомов железа приходится 2 молекулы перманганата, т. е. на 10 атомов железа приходится 2 молекулы перманганата, а на 10 атомов меди (635,6 г) также идет 2 молекулы перманганата (360,8 г) или 1 мл КМnO4 соответствует 2,01 мг меди. Зная количество КМnO4, израсходованного на определение, вычисляют количество меди.
Необходимые реактивы.
1. 40 г чистой перекристаллизованной сернокислой меди (CuSO4) растворяют в дистиллированной воде до 1 л; в случае необходимости раствор фильтруют через бумажный фильтр.
2. 200 г сегнетовой соли (двойная соль виннокислой соли калия натрия) С4Н4O6КNа • 4Н2O и 150 г едкого натрия растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до 1 л. Если раствор мутный, его нужно отфильтровать, но через асбестовый фильтр и по возможности быстро.
Растворы (1, 2) смешивают пополам непосредственно перед определением сахаров. На каждое определение берут по 20 мл 1-го раствора и к нему приливают столько же миллилитров 1-го раствора (раствор Фелинга). Соблюдение этих соотношений является непременным условием работы.
Раствор окислого железа готовится по одной из двух модификаций:
а) 50 г Fe2(SO4)3 и 200 г (108 мл) концентрированной серной кислоты осторожно смешивают с дистиллированной водой и доводят до 1 л. Раствор не должен обладать восстанавливающим характером, поэтому к полученному раствору прибавляют по каплям перманганат до появления неисчезающего, но очень слабого розоватого оттенка;
б) вместо сернокислой окиси железа можно взять 86 г железоаммиачных квасцов (Fe2(NH4)2(SO4)4 • 24Н2O), 200 г концентрированной серной кислоты и воды до 1 л.
3. 5 г марганцевокислого калия растворяют в 1 л дистиллированной воды. При указанной концентрации перманганата каждому миллилитру раствора соответствует округленно 10 мг меди. При использовании 0,1-н. раствора перманганата (3,16 г КМnO4 в 1 л) каждому миллилитру соответствует 6,36 мг меди.
При приготовлении раствора перманганата удобно пользоваться его фиксаналом, 1 мл которого соответствует 6,357 мг меди.
Определение. Берут пипеткой 5–10 мл исследуемого раствора, в зависимости от ожидаемого содержания сахара, в колбу на 200 мл. Количество сахара в пробе должно быть не менее 10 и не более 100 мг. К раствору приливают 40 мл свежеприготовленной смеси Фелинга, смешивают и быстро нагревают до кипения, которое поддерживают ровно в течение 3 мин. Отсчет времени производят при помощи песочных часов, начиная с момента появления пузырьков. Жидкость после кипения должна иметь синий цвет, свидетельствующий об избытке сернокислой меди. Если синяя окраска отсутствует, берут больше 100 мг сахара и определение повторяют с меньшим количеством исследуемого раствора.
По окончании кипения колбу снимают с огня, дают образовавшемуся осадку закиси меди отстояться и, соединив отсасываемую колбу с насосом, жидкость осторожно сливают по палочке на фильтр через одно и то же место края колбочки. Для фильтрования употребляют стеклянные фильтры Шотта № 3, поверх пластинки помещают слой волокнистого асбеста. Осадок закиси меди стараются не переносить на фильтр, поскольку она образует на фильтре плотный слой, с трудом поддающийся последующему растворению. После того как синяя жидкость отфильтрована, оставшийся в колбе осадок промывают струей горячей свежепрокипяченной воды, которую также сливают на фильтр, но не до конца, оставляя над закисью меди небольшое количество воды во избежание соприкосновения с воздухом. Промывание водой производят до исчезновения щелочной реакции на лакмус, причем тщательно промывают струей воды стенки колбы и фильтра. После этого из приемной колбы выливают фильтрат вместе с промывными водами, споласкивают колбу дистиллированной водой и снова вставляют в нее фильтр. К осадку закиси меди приливают для растворения 5–10 мл раствора окисного железа, тщательно ополаскивая им стенки колбы, и раствор ярко-зеленого цвета сливают на фильтр. Колбу еще раз ополаскивают 5–10 мл раствора окисного железа, сливая снова на фильтр. Следует добиться полного раствора осадка, но не обнажать его, причем поверхностный слой асбеста на фильтре можно слегка взмутить. Колбу и фильтр после этого тщательно промывают несколько раз небольшими порциями свежепрокипяченной воды, ополаскивая сначала колбу, а затем фильтр до исчезновения в промывных водах кислой реакции на лакмус. Когда вся растворенная закись меди будет собрана в приемной колбе, приступают к немедленному титрованию образовавшейся закиси железа раствором перманганата. Переход окраски жидкости при титровании из зеленого цвета в розовый весьма отчетлив.
Титр перманганата, выраженный в миллиграммах меди, т. е. равный 6,357 мг, умножают на количество миллилитров перманганата, ушедшего на титрование исследуемого раствора. Так определяют количество меди, участвовавшее в реакции. По данным табл. 7 находят, какому количеству сахара соответствует полученное нами количество меди.
Определение восстанавливающих сахаров по Бертрану