Новости
23.05.2017


22.05.2017


22.05.2017


22.05.2017


20.05.2017


03.02.2014

Метод основан на том, что при нагревании с крепкой серной кислотой органические вещества окисляются до углекислоты и воды, а азот, освобождаемый при этом в форме аммиака, связывается с серной кислотой с образованием аммиачной соли. Для ускорения реакции разложения органического вещества при сжигании прибавляются катализаторы в виде медных солей или ртути. Течение реакции ускоряет добавление такого окислителя, как перекись водорода.
Ход определения. 1–5 мл промытых бактериальных клеток в разведении (5–10 млрд. в 1 мл) переносят в небольшую (50–100 мл) круглодонную колбу из тугоплавкого стекла с длинным узким горлом для сжигания, добавляют 1–2 мл концентрированной серной кислоты. Колбу укрепляют слегка наклонно и нагревают на небольшом пламени горелки. Минерализацию проводят под тягой.
Жидкость постепенно начинает темнеть и приобретает желто-коричневую окраску. Для ускорения минерализации пробу снимают с огня, добавляют одну-две капли пергидроля и снова нагревают. Добавление пергидроля и нагревание повторяют до полного обесцвечивания жидкости.
Когда сжигание закончено, колбу снимают с огня и дают ей остыть не более 1,5–2 мин, иначе получится плотный осадок, в дальнейшем плохо растворяющийся. Прибавляют по стенке воду, ополаскивают ею стенки, все время взбалтывая. Содержимое колбы количественно переносят в колбу для перегонки (около 1 л), куда прибавляют 200–250 мл воды. Колбу соединяют через холодильник с приемником (колбой), которая содержит 50 мл титрованного 0,1-н. раствора серной кислоты и 10 капель метиленового красного. Окончив установку, через воронку в колбу для перегона прибавляют 30%-ный раствор КОН до появления синего окрашивания от Сu(ОН)2 и начинают нагревание. Аммиак при нагревании перегоняется в приемник и связывается 0,1-н. раствором H2SO4. Для определения окончания перегонки приемник осторожно отставляют, дают жидкости 5 мин свободно стекать с конца холодильника в приемник, а наличие аммиака проверяют посредством лакмусовой бумажки. Если бумажка не синеет, значит весь аммиак перегнан.
После отгонки всего аммиака оставшийся 0,1-н. раствор H2SO4 в приемнике титруют 0,1-н. раствором КОН и таким образом находят количество связанной аммиаком серной кислоты. 1 мл децинормальной серной кислоты соответствует 1,4 мг азота.
При определении азота следует ставить контроль на реактивы и затем величину найденного азота в контроле вычитают из основного определения.