Новости
14.12.2018


11.12.2018


10.12.2018


10.12.2018


08.12.2018


08.12.2018


07.12.2018


04.12.2018


30.11.2018


30.11.2018


30.11.2018


30.11.2018


30.11.2018


30.11.2018


28.11.2018


28.11.2018


28.11.2018


27.11.2018


27.11.2018


27.11.2018


22.11.2018


22.11.2018


17.11.2018



03.02.2014

Метод основан на том, что при нагревании с крепкой серной кислотой органические вещества окисляются до углекислоты и воды, а азот, освобождаемый при этом в форме аммиака, связывается с серной кислотой с образованием аммиачной соли. Для ускорения реакции разложения органического вещества при сжигании прибавляются катализаторы в виде медных солей или ртути. Течение реакции ускоряет добавление такого окислителя, как перекись водорода.
Ход определения. 1–5 мл промытых бактериальных клеток в разведении (5–10 млрд. в 1 мл) переносят в небольшую (50–100 мл) круглодонную колбу из тугоплавкого стекла с длинным узким горлом для сжигания, добавляют 1–2 мл концентрированной серной кислоты. Колбу укрепляют слегка наклонно и нагревают на небольшом пламени горелки. Минерализацию проводят под тягой.
Жидкость постепенно начинает темнеть и приобретает желто-коричневую окраску. Для ускорения минерализации пробу снимают с огня, добавляют одну-две капли пергидроля и снова нагревают. Добавление пергидроля и нагревание повторяют до полного обесцвечивания жидкости.
Когда сжигание закончено, колбу снимают с огня и дают ей остыть не более 1,5–2 мин, иначе получится плотный осадок, в дальнейшем плохо растворяющийся. Прибавляют по стенке воду, ополаскивают ею стенки, все время взбалтывая. Содержимое колбы количественно переносят в колбу для перегонки (около 1 л), куда прибавляют 200–250 мл воды. Колбу соединяют через холодильник с приемником (колбой), которая содержит 50 мл титрованного 0,1-н. раствора серной кислоты и 10 капель метиленового красного. Окончив установку, через воронку в колбу для перегона прибавляют 30%-ный раствор КОН до появления синего окрашивания от Сu(ОН)2 и начинают нагревание. Аммиак при нагревании перегоняется в приемник и связывается 0,1-н. раствором H2SO4. Для определения окончания перегонки приемник осторожно отставляют, дают жидкости 5 мин свободно стекать с конца холодильника в приемник, а наличие аммиака проверяют посредством лакмусовой бумажки. Если бумажка не синеет, значит весь аммиак перегнан.
После отгонки всего аммиака оставшийся 0,1-н. раствор H2SO4 в приемнике титруют 0,1-н. раствором КОН и таким образом находят количество связанной аммиаком серной кислоты. 1 мл децинормальной серной кислоты соответствует 1,4 мг азота.
При определении азота следует ставить контроль на реактивы и затем величину найденного азота в контроле вычитают из основного определения.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий: