Во всех видах растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья (за исключением минерального сырья, кормовых дрожжей) содержание натрия определяется пламенно-фотометрическим методом.
Сущность метода заключается в измерении интенсивности излучения натрия в пламени смеси горючий газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. При этом существует прямая зависимость между интенсивностью излучения в пламени возбужденного натрия и концентрацией его в растворе.
Аппаратура: пламенный фотометр; измельчитель проб растений; мельница лабораторная; сушилка проб кормов или шкаф сушильный; мезгообразователь МЛ-1.
Подготовка проб. Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.
Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60-65°С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.
Комбикорма, брикеты, жмыхи, шроты и гранулы размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.
Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.
Приготовление растворов:
1. 20%-ный раствор соляной кислоты. В колбу вместимостью 1000 см3 вносят 470 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность 1,18 г/см3), доливают дистиллированной воды до метки, тщательно перемешивают.
2. Раствор соляной кислоты концентрации 0,12 моль/дм3. В колбу вместимостью 1000 см3 вносят 10,3 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
3. Раствор хлорида натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 г/дм3. 0,255 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при температуре 500°С в течение 1 ч в растворе HCl концентрации 0,12 моль/дм3 и этим же раствором доводят объем до 1000 см3, тщательно перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. в темном месте в склянке с плотно закрывающейся пробкой.
Растворы сравнения. В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюреток вместимостью 10 и 100 см3 приливают соответствующий объем раствора NaCl с концентрацией натрия 0,1 г/дм3 (табл. 4.1), доливают до метки раствором HCl концентрации 0,12 моль/дм3 и перемешивают. Растворы используют для градуировки пламенного фотометра.

Зольный раствор. Тигель прокаливают в муфельной печи при температуре 525±25°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
В тигель помещают навеску испытуемой пробы массой 0,3-3,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания натрия), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Пробу в тигле не уплотняют, чтобы в ее нижние слои поступал воздух; пробой заполняют не более 2/3 тигля. Затем тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-2 50°С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфельной печи, нагретой до темно-красного каления, а также на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.
После прекращения выделения дыма температуру в муфельной печи доводят до 525±25°С и выдерживают пробу в течение 4-5 ч.
Отсутствие частиц угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоление материала.
При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель дистиллированной воды или 1-2 см3 30%-ного раствора пероксида водорода, разбавленного дистиллированной водой в соотношении 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в муфельную печь, продолжая озоление при температуре 525±25°С в течение 1 ч.
Тигель с золой охлаждают сначала в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном столе (если надо определить содержание сырой золы, то тигли охлаждают 40-50 мин в эксикаторе). Золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2-3 см3 раствора HCl, разбавленного дистиллированной водой в соотношении 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем приливают 5-10 см3 дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают, добавляют дистиллированной воды до метки, перемешивают и дают осадку отстояться.
При анализе проб костной, мясокостной или рыбной муки сырую золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем приливают 5 см3 10% ного раствора HCl, доводят до кипения и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.
Проведение испытания и обработка результатов. В стаканы или конические колбочки вместимостью 50 или 100 см3 осторожно, не взмучивая осадка, приливают анализируемые растворы.
После подготовки прибора к работе фотометрируют растворы сравнения в порядке возрастания концентрации натрия, затем зольные растворы.
Фотометрирование проводят, используя аналитическую спектральную линию 589 нм и воздушно-ацетиленовое или воздушно-пропан-бутановое пламя.
При необходимости исходный зольный раствор разбавляют раствором HCl концентрации 0,12 моль/дм3 и после перемешивания повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольное измерение в двух параллелях. Нуль гальванометра устанавливают по нулевому раствору сравнения. После окончания фотометрирования строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание натрия в 100 см3 раствора сравнения, мг, на оси ординат — показания шкалы гальванометра.
Массовую долю натрия (X, %) вычисляют по формуле

где m1 — содержание натрия в 100 см3 раствора золы, найденное по графику, мг; m2 — среднее арифметическое значение содержания натрия в контрольном опыте, мг; К — коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов; m — масса навески, мг.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго.
Массовую долю натрия в пересчете на абсолютно сухое вещество (X1, %) вычисляют по формуле

где W — влажность испытуемой пробы, %.
Расхождения между результатами двух параллельных определений (D) не должны превышать следующего значения:

где х — среднее арифметическое двух параллельных измерений.
Допускается проведение анализа без параллельных определений, если в партии испытуемых проб присутствуют стандартные аттестованные образцы и разница между массовой долей натрия, полученной опытным путем, и указанной в свидетельстве к стандартному образцу (хатт) не превышает порогового значения (D):

В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости) за результат испытания принимают результат единичного определения. Контрольные анализы испытуемой пробы и стандартного образца проводят в двух параллельных определениях.

---

Имя:*
E-Mail:
Комментарий:

Добавить